先進(jìn)陶瓷固體材料包括致密固體材料和多孔固體材料等，本章介紹的制備技術(shù)主要針對(duì)致密固體材料，關(guān)于多孔固體材料及其制備技術(shù)將在后面章節(jié)中介紹。先進(jìn)陶瓷固體材料的制備包括粉體制備、粉體預(yù)處理、固體成型、固體熱致密化等工藝過(guò)程，由于與粉體制備相關(guān)的內(nèi)容已經(jīng)在前面的章節(jié)中介紹過(guò)了，本章將重點(diǎn)介紹粉體預(yù)處理、固體成型、固體熱致密化等工藝過(guò)程及其特點(diǎn)。
4.1 陶瓷粉體預(yù)處理
在先進(jìn)陶瓷固體材料制備過(guò)程中，當(dāng)獲得品質(zhì)優(yōu)良的陶瓷粉體之后，在成型之前還需要對(duì)所制備的陶瓷粉體進(jìn)行預(yù)處理。陶瓷粉體預(yù)處理的目的主要是調(diào)整和改善粉體的物理、化學(xué)性質(zhì)，使之適應(yīng)后續(xù)工序和產(chǎn)品性能的需要，可能的預(yù)處理過(guò)程包括粉體的清洗、預(yù)燒、混合j塑化、造粒等。
4.1.1 粉體清洗
先進(jìn)陶瓷粉體對(duì)化學(xué)成分要求十分嚴(yán)格，對(duì)于可能的有害雜質(zhì)常采用酸洗或者有機(jī)試劑清洗的方法加以除去。例如，對(duì)于可能的鐵雜質(zhì)，酸洗的過(guò)程大致如下：將一定濃度的鹽酸溶液注入原料中，加熱煮沸，原料中的鐵溶于酸中形成FeC13，然后再經(jīng)過(guò)多次水洗清除FeC13，直到水溶液中不含F(xiàn)e3+。檢驗(yàn)溶液中是否含有Fe3+的方法是取該溶液數(shù)毫升，滴人數(shù)滴NH4 SCN涪液，不顯示紅色的Fe(SCN)3，即為達(dá)到了清洗的要求。一般地，鹽酸的濃度和溫度愈高，，酸洗效率也愈高。經(jīng)過(guò)充分清洗的陶瓷粉體干燥后備用。
4.1.2 粉體預(yù)燒
陶瓷粉體預(yù)燒的目的主要是為了去除粉體中揮發(fā)性雜質(zhì)、化學(xué)結(jié)合和物理吸附的水分、有機(jī)物等，從而提高原料純度，同時(shí)完成可能的晶型轉(zhuǎn)變，形成穩(wěn)定的結(jié)晶相。預(yù)燒工藝韻關(guān)鍵包括：預(yù)燒溫度、預(yù)燒氣氛、保溫時(shí)間等。
4.13 配料及混合
在獲得所需要的陶瓷粉體后，即可根據(jù)所需陶瓷制品的組成進(jìn)行配方計(jì)算并配料；由于在先進(jìn)陶瓷的制備過(guò)程中，常常需要使用兩種或兩種以上的原料，或者在一種原料中需要加入一些微量的其它添加劑，這就需要混合。’混合可以采用干法混合，也可以采用濕法進(jìn)行混合。，濕法混合的介質(zhì)可以是水、酒精或其它有機(jī)物質(zhì)。合可以在球磨機(jī)、V形混料機(jī)、錐形混料機(jī)、螺旋混料機(jī)以及其它形式的混料中進(jìn)行，采用哪種混合方式以及混合設(shè)備是由混合條件和需要決定的。除了上述機(jī)械混合法外，有時(shí)還采用化學(xué)混合法，即將化合物粉末與添加組分的鹽溶液進(jìn)行混合或者各組分全部以鹽溶液的形式進(jìn)行混合。不管采用哪種方式，陶瓷粉料在合過(guò)程中必須注意加料的次序和加料的方法，以保證混合的均勻性。
4.1.3.1 加料的次序
先進(jìn)陶瓷中常加入微量的添加物，達(dá)到改性的目的。為了使這占比例很小的添物在整個(gè)坯料中均勻分布，在加料時(shí)應(yīng)先加入一種用量多的原料，然后加用量很少的原料，最后再把另一種用量較多的原料加入。j這樣。用量少的原料就夾在用量多的原料中間，可防止用量少的原料粘在球磨筒筒壁上或粘在研磨體上，造成坯料不均勻，從而影響割品的性能。
4.1.3.2 加料的方法
當(dāng)含量少的添加物不是一種簡(jiǎn)單的化合物，而是一種多元化合物時(shí)，應(yīng)將多元化合物事先合成二種化合物，然后再加入到坯料中混合。如果不經(jīng)過(guò)預(yù)先合成就將多元化合物的構(gòu)成組分一種一種地加入，就會(huì)產(chǎn)生混合不均勻和稱量誤差，并會(huì)產(chǎn)生化學(xué)計(jì)量的偏離，并且多元化合物的含量越少，產(chǎn)生的誤差就越大，這樣會(huì)影響到制品的性能，達(dá)不到改性的目的。因此，必須事先合成為某一種化合物，然后再進(jìn)去，這樣既不會(huì)產(chǎn)生化學(xué)計(jì)量偏離，又能提高添加物的作用，以防止混合不勻和稱量誤差，導(dǎo)致化學(xué)計(jì)量的偏差。
4.1.3.3 濕法混合時(shí)的分層
4.1.3.3 濕法混合時(shí)的分層
采用濕法進(jìn)行配料混合，其分散性、均勻性都比較好。但是，由于原料的密度不同，特別是當(dāng)含密度較大的原料而漿料又比較稀的時(shí)候，很容易產(chǎn)．生分層現(xiàn)象，即密度較大的原料沉予底部而密度較小的原料浮于上部，從而出現(xiàn)混合不均勻現(xiàn)象。對(duì)于這種情況，應(yīng)選擇那些不利予分層的，有機(jī)試劑并嚴(yán)格控制混合漿料的濃度，必要的時(shí)候可在烘干后再次進(jìn)行干法混合，然后過(guò)篩，以減少分層現(xiàn)象。
4.1.3 球磨筒的使用
由于在先進(jìn)陶瓷的制備過(guò)程中，對(duì)其化學(xué)組成的要求十分嚴(yán)格，因此在配料的混合過(guò)程中，球磨筒或者混合用具晟好能夠?qū)Ｓ茫蛘咧辽偻活愋偷呐髁蠎?yīng)專帚。否則，由于前后不同配方的原料粘接于球磨筒及研磨體表面，從而引進(jìn)雜質(zhì)，影響坯料配方組成并最終影響制品的性能。
4.1.4 坯料塑化
先進(jìn)陶瓷坯料在成型之前一般情況下還需進(jìn)行塑化，所謂塑化就是利用塑化劑使原來(lái)無(wú)塑性的坯料具有可塑性的過(guò)程。普通陶瓷中含有可塑性黏土成分，只需加入一定量水分，就具有良好的成型性。對(duì)于先進(jìn)陶瓷，除個(gè)別品種含有少量黏土先進(jìn)陶瓷制備工藝外．絕大多數(shù)制品的坯料所用的原料幾乎都是沒(méi)有可塑性的W工原料，因此在成型之前要進(jìn)行塑化。
4.1.4.1塑化劑類型
塑化劑有無(wú)機(jī)塑化劑和有機(jī)塑化劑兩類。無(wú)機(jī)塑化劑在普通陶瓷中主要指黏土物質(zhì)，先進(jìn)陶瓷一般采用有機(jī)塑化劑。有機(jī)塑化劑通常由三種物質(zhì)組成，即i黏結(jié)劑（能黏結(jié)坯料，通常有聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛、聚乙二醇、甲基纖維素、羧甲基纖維素、石蠟等）、增塑劑（溶于黏結(jié)劑中使其易于流動(dòng)，通常有甘油、鄰苯二甲酸二丁酯、草酸等）、溶劑（能溶解黏結(jié)劑、增塑劑并能和坯料組成膠狀物質(zhì)，通常有水、無(wú)水酒精、丙酮、苯等）。
4. i.4.2塑化劑增塑機(jī)理
4. i.4.2塑化劑增塑機(jī)理
有機(jī)塑化劑一般是水溶性的，具有親水性，同時(shí)又是有極性的。它們?cè)谒芤褐心苌伤ぃ瑢?duì)坯料表面有活性作用，能被坯料的粒子表面所吸附，并一起被吸附在粒子表面上，因而在瘠性粒子的表面上，既有一層水化膜，叉有一層黏性程強(qiáng)的有機(jī)商分子。同時(shí)，這種高分子是卷曲線性分子，既能把松散的瘠勝粒子粘接在一起，又因?yàn)橛兴さ拇嬖冢蛊渚哂辛鲃?dòng)性t從而使坯料具有可塑性。
4.1.4.3塑化劑選擇
塑化劑的選擇是根據(jù)制品的成型方法、坯料的性質(zhì)、制品的性能要求，以及塑化劑的牲質(zhì)、價(jià)格和其對(duì)制品性能的影響（如電性能、力學(xué)性能的影響等）等來(lái)確定的。同時(shí)，還應(yīng)考慮塑化劑在燒成時(shí)是否能完全排除，以及揮發(fā)時(shí)的溫度范圍是否會(huì)寬窄。一般地，在保證坯料致密、不分層的情況下，塑化劑的用量應(yīng)越步越好。
4. 1. 5造粒
對(duì)于先進(jìn)陶瓷的粉料，一般希望越細(xì)越好，既有利于高溫?zé)Y(jié)，也可降低燒虞溫度。但在成型時(shí)卻不然，尤其對(duì)于干壓成型來(lái)說(shuō)，細(xì)小的粉料流動(dòng)性差，不能充分充填罄個(gè)模具，從而產(chǎn)生窯洞，影響制品的性能。因此，細(xì)小的先進(jìn)陶瓷粉料在成型之前要進(jìn)行造粒。所謂造粒，就是在很細(xì)的粉料中加A-定的塑化劑，制成粒度較大、具有一定假顆秈度級(jí)配、流動(dòng)性好的粒子，又叫團(tuán)粒。固粒質(zhì)量對(duì)于后續(xù)的成型坯體質(zhì)量影響很大。所謂圓粒質(zhì)量，是指周粒的體積密度、堆積密度及團(tuán)粒的形狀。體積密度大，成型后坯體質(zhì)量好，球狀團(tuán)粒易流動(dòng)，且堆積密度犬。常用的造粒方法有：
(l) -般造粒法將坯料加入塑化劑后，經(jīng)混合、過(guò)篩而得到一定大小的蜀粒。該造粒方法簡(jiǎn)單，但團(tuán)牲質(zhì)量較差，團(tuán)粒大小不一，體積密度小。
(2) 壓造粘法將加入塑化劑后的坯料壓制成塊，然后破碎，過(guò)篩而成圈粒。該方法形成的同粒體積密度較大。
(3)噴霧造粒法將坯料與塑化劑混臺(tái)形成漿料，再用噴霧器噴人造粒塔進(jìn)行霧化，結(jié)果即為流動(dòng)性較好的球狀團(tuán)粒。這種造粒方法產(chǎn)量大，可以連續(xù)生產(chǎn)。
(4)凍結(jié)干燥法將金屬鹽水溶液噴霧到低溫有機(jī)液體中使之立即凍結(jié)，將毒結(jié)物在低溫減壓條件下升華，脫水后進(jìn)行熱分解，從而獲得所需要的成型粉料。這種粉料成球狀顆粒聚集體，組成均勻，成型性能和燒結(jié)性能良好。
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本文“先進(jìn)陶瓷固體材料制備技術(shù)”由科眾陶瓷編輯整理，修訂時(shí)間：2021-10-16 15:56:16
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